脱氢乙酸可由乙酰乙酸乙酯缩合等法制取,但工业上最可行的生产方法是双乙烯酮二聚。将溶剂苯(或甲苯)和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至苯回流(约75~80℃);然后在不断搅拌下,慢慢流加双乙烯酮,并严格控制温度80℃左右,流加完后继续反应30min,反应液自然冷却后析出固体,过滤即得粗品。粗品用稀碳酸钠溶液(Ph值8~9)加热(80℃)溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用1:1的盐酸在搅拌下中和至Ph值3~4,收集析出物,并在70~90℃下干燥即得成品。
据文献报道,催化剂用量0.3%,反应温度40℃,反应时间75min,收率为88.2%。反应过程中如添加阻聚剂,收率可提高到94.1%,纯度99.8%。